杭州菲貝教您如何使用濾芯完整性測試儀

杭州菲貝教您如何使用濾芯完整性測試儀

儀器的特點與優(yōu)勢：

1 采用標準化的自動濾材浸潤程序：通過一個標準化的自動濾材浸潤程序，保證濾材完全被液體浸潤，同時啟動后續(xù)的測試工作, 不會影響下游的無菌狀態(tài)，滿足了在線式測試的要求。

2 數(shù)據(jù)處理技術(shù)先進：采用了先進的人工智能技術(shù)，實時采集不斷變化的表觀擴散流數(shù)據(jù)流，用于分析識別擴散流、粘性流模式，可以準確指認濾芯起泡點值，對濾膜/濾芯泡點的測試結(jié)果與真實的細菌截流性能關(guān)聯(lián)性更好。

3 超大容量的數(shù)據(jù)存儲功能，可保存500 組測試結(jié)果及其測試曲線?？膳cpc 連接實現(xiàn)無限存儲

4 全自動過濾器完整性檢測儀是目前國內(nèi)家通過實測過濾器的上游體積而得到實際擴散流的檢測儀器。并且可以在線用“水浸入法”測試疏水性濾芯，解決了用有機溶液浸潤的殘留問題。

5 由于采用了先進的算法和濾波手段，使儀器具有了可與國外檢測儀相媲美的穩(wěn)定性和可靠性，解決了國內(nèi)儀器不穩(wěn)定的通病，度達到百分之一。

6 儀器的進氣單元采用了全自動數(shù)字控制，大大增加了檢測過程的穩(wěn)定性，完全擯棄了國內(nèi)檢測儀還需要生產(chǎn)廠家的專業(yè)人員采用調(diào)節(jié)進氣旋鈕控制進氣速度的原始方法。

7 能實現(xiàn)大容量過濾器的完整性檢測。我們的檢測儀針對大容量的過濾器的完整性進行了專門的設(shè)計，保證了在測量多芯過濾器時，測量精度不會減弱，測量速度不會發(fā)生改變。

8 儀器的核心部件均采用進口件，并在設(shè)計過程中對使用的安全性進行了細致的分析，在保證基本電氣安全和機械安全的前提下，對操作過程的各個環(huán)節(jié)都進行了安全處理。

9 具有英文及數(shù)字輸入功能，方便客戶直接輸入不同批號和編號，符合新版gmp 實施指南。

10 國內(nèi)推出超濾膜的完整性測試功能，滿足不同客戶需求。

為什么要檢測過濾器的完整性?

1 無菌工藝及驗證的需要

a、確認正確的過濾孔徑   b、檢測O形圈、墊圈、密封墊的泄露   c、確認消毒滅菌后的完整性

2 法規(guī)的要求及需要

a、國家GMP認證的要求   b、出口認證的要求（如FDA）   c、SDA檢查

3 生產(chǎn)及成本控制的需要

a、防止浪費

過濾前檢測及過濾后檢測，以過程保證結(jié)果有效，防止浪費藥液

b、節(jié)約生產(chǎn)成本

沒有檢測儀，大多數(shù)廠家濾芯是定期更換，使用檢測儀后，可以準確判斷濾芯情況，節(jié)約成本。

c、防止無用功

過濾前檢測及過濾后檢測，以過程保證結(jié)果有效，防止返工，節(jié)約人力成本，提率

2 氣泡點測試原理 : 取一定材質(zhì)的濾膜或濾芯，用一定的溶液潤濕后，

在膜的一側(cè)用氣體加壓，隨著壓力的增加，氣體從濾膜另一側(cè)釋放，出現(xiàn)大小、數(shù)量不等的氣泡，對應(yīng)的壓力值為泡點值。

R = 2k·δ·cosθ/Δp

其中：

R —— 微孔半徑； δ—— 液體表面張力系數(shù)；θ—— 液體-濾膜材料的浸潤角； Δp—— 氣體作用在毛細管孔上的凈壓力；K —— 孔型修正系數(shù) 。

“空氣優(yōu)先穿透大的孔”

3 擴散流測試：指當氣體壓力在濾芯起泡點值的80%時,這時還沒有出現(xiàn)大量的氣體穿孔而過,只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中,然后從該液相擴散到另一面的氣相中,這部分氣體稱之為擴散流。(壓縮空氣每分鐘通過膜孔液體的分子流)

N/HAD-= D L ? p F/ d (單獨孔考慮)

N/HAD -: 單位時間內(nèi)氣體擴散的摩爾數(shù) (mol/s)

D : 擴散系數(shù) (氣-液系統(tǒng)) L : 溶解度系數(shù) (氣-液系統(tǒng))

?p : 壓差 F : 氣液接觸面積 d : 液膜厚度 (過濾器)

D = (Δp·V) / (HAD-·Pa)（儀器測試）

D —— 擴散流值； Δp —— 壓力衰減值；

V —— 上游體積；HAD -—— 測試時間； Pa —— 標準大氣壓；

擴散流測試與微生物挑戰(zhàn)結(jié)果相對應(yīng)

4 為什么擴散流的方法更好？

起泡點值只是一個定性的值，從開始起泡到后的群起泡是一個比較長的過程，不能準確的定量。而測量擴散流值是一個定量值,不但能準確的確定過濾器的完整性，而且還能反應(yīng)出膜的孔隙率、流量和有效過濾面積等方面的問題，同時擴散流的測試壓力要低于小泡點的壓力，能起到保護濾芯、延長濾芯使用壽命的目的，這也就是為什么現(xiàn)在國外濾芯廠家都只用擴散流法測試完整性的原因。

5 水浸入法介紹

以前: 疏水濾芯用有機溶液測試由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤濕，必須使用異丙醇/水的混合溶液來潤濕濾膜。

缺點：

1過濾時疏水性是空氣濾芯的特點但在測試時卻需要將濾芯親水化

2通常濾芯必須從過濾濾殼中取出并在另一個獨立的濾殼中測試，同時要求設(shè)備的防爆性能。

3異丙醇測試只能在滅菌前進行

4異丙醇作為氣體污染物必須被徹底去除

5無法檢測濾芯的疏水性 6無法檢測濾芯安裝的正確性

水浸入法測試的介紹：

在一定的壓力下，測量擠入疏水性濾膜中的水的流量來判斷濾芯的孔徑?？自叫?，侵入就越少。大的侵入發(fā)生在大的孔。如果孔徑 “太大”, 水就會穿透過去。在小于臨界壓力的測試壓力作用下，水不能通過膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入大的膜孔。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。

優(yōu)點：

1在線測試 2可以在蒸汽滅菌后進行

3只使用水，不含DOP或溶劑等污染物

4同時檢測濾芯的疏水性 5同時檢測濾芯安裝的正確性

6測試壓力在低于水穿透點的壓力下進行侵入速度 (ml/min) =?? p (mbar) ? 侵入體積 (ml)/ 測試時間 (min) ? 大氣壓(mbar)水侵入的極限值與微生物挑戰(zhàn)測試 (HIMA)的結(jié)果直接相關(guān)。

附錄：水侵入法膜完整性測試(WIHAD-法)的原理

1992年賽多利斯公司提出了一種針對疏水性濾器的在線進行完整性測試的方法，即WIHAD-。WIHAD-是以水為介質(zhì)測量浸沒在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。

WIHAD-是以水為介質(zhì)進行測試的，施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細管壓力才能使水自由流過疏水微孔膜的膜孔，這個起始臨界壓力叫作“水穿透點壓力(WPP)”，WPP由 過濾膜的材質(zhì)和疏水性決定，與膜孔徑呈反比。

在WIHAD-測試時，裝在濾殼上的疏水性過濾器，其上游浸沒在水中。在小于臨界壓力WPP的測試壓力作用下，水不能通過膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入大的膜孔。浸入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆，浸入是一個極為緩慢的過程，為了在下游端得到水，需要保持很長時間的壓力。在進行WIHAD-時，從上游向裝有濾芯的過濾器中注水，這樣濾殼內(nèi)部就由水柱封存一段空氣，在測試時，水在測試壓力的作用下，浸入或透過膜使體積減小，空氣體積相應(yīng)增大，導致壓力降低。全自動的完整性測試儀檢測的空氣壓力降對應(yīng)浸入膜孔的水體積。因此測量在規(guī)定時間內(nèi)過濾器上游空氣的壓力降值可判斷過濾器的完整性。WIHAD-法與微生物挑戰(zhàn)試驗存在著經(jīng)驗值對應(yīng)關(guān)系，并得到國際機構(gòu)的相關(guān)認證。

水侵入法膜完整性測試(WIHAD-法)的操作順序

1. 將疏水過濾器的上游充滿水

2. 關(guān)閉所有上游的閥門

3. 連接完整性測試儀 -InHAD-egHAD-esHAD-HAD-M v4.0

4. 啟動測試：測試儀自動進行WIHAD -